Laboratorio di Crescita e Caratterizzazione di Cristalli e Diffrattometria X da Cristallo Singolo

Difrattometro e cristalli

Responsabile Scientifico: Prof. M. Moret
Ubicazione: Locali 1060-1061, Piano I, Edificio U5

Il laboratorio CCC-SCXRD è attrezzato per la crescita e la caratterizzazione morfologica e strutturale di cristalli singoli di alcune classi di composti inorganici e organici. In particolare, è possibile studiare in situ tramite microscopia ottica la crescita dei cristalli o la loro trasformazione mediata da processi di dissoluzione e ricristallizzazione o a causa di transizioni di fase polimorfiche. La caratterizzazione strutturale comprende l’acquisizione di dati di diffrazione da raggi X (anche a temperatura non ambiente) su cristallo singolo e la successiva risoluzione della struttura cristallina. La strumentazione è completata dalla presenza di sistemi termostatici per la crescita da soluzione, da fase vapore o tramite sublimazione. Il controllo della temperatura è disponibile anche sui microscopi ottici tramite un sistema heating/freezing stage da ca. -180 a 600 °C.

Microscopio metallografico

Modello: BX51 (Olympus)

Microscopio metallografico non invertito dotato di polarizzatore ed analizzatore per osservazioni in luce trasmessa e riflessa, in campo chiaro o scuro. Il microscopio è dotato di:

  • obiettivi semi-apocromatici con fascio ottico parallelo da 5-10-20-50 ingrandimenti accoppiati al tubo trioculare con massimo ingrandimento pari a 500 X
  • tavolino portacampioni con rotazione misurabile con goniometro e nonio più traslazioni x-y anch’esse dotate di nonio
  • inserto per l’osservazione con contrasto differenziale interferenziale (DIC) secondo Nomarski per immagini ad elevato contrasto e risoluzione
  • possibilità di acquisizione temporizzata delle immagini (anche per giorni)

 
Il microscopio metallografico in dotazione permette

  • l’osservazione di campioni ed acquisizione di immagini in luce trasmessa e riflessa, eventualmente con luce polarizzata o con contrasto differenziale secondo Nomarski
  • lo studio di campioni in funzione della temperatura e del tempo (transizioni di fase, stabilità termica, cicli termici)
  • la determinazione delle dimensioni e del numero degli oggetti visualizzati tramite analisi con software dedicato

Stereo-Microscopio da ricerca

Modello: SZX12 (Olympus)

Stereo-microscopio dotato di polarizzatore ed analizzatore sia per le osservazioni in luce trasmessa che in luce riflessa, in campo chiaro o scuro, con illuminazione obliqua, con diaframma a iride incorporato per il controllo della profondità di campo. Il microscopio è dotato di:

  • obiettivo 1X parafocale con fascio ottico parallelo accoppiato agli obiettivi 10X del tubo trioculare con ingrandimento variabile da 7 a 90 X (rapporto di zoom 1:12,86)
  • diametro del campo di vista 31,4-2,4 mm
  • distanza di lavoro 70 mm; il microscopio è dotato di una colonna lunga per l’osservazione di campione molto spessi (fino a circa 30 cm)
  • base diascopica con tavolino portacampioni con rotazione misurabile con goniometro e nonio più traslazioni x-y anch’esse dotate di nonio
  • lente addizionale 20X per ingrandimenti fino a 225X
  • possibilità di acquisizione temporizzata delle immagini (anche per giorni)

 
Il microscopio metallografico in dotazione permette

  • l’osservazione di campioni ed acquisizione di immagini in luce trasmessa e riflessa, eventualmente con luce polarizzata
  • lo studio di campioni in funzione della temperatura e del tempo (transizioni di fase, stabilità termica, cicli termici)
  • la determinazione delle dimensioni e del numero degli oggetti visualizzati tramite analisi con software dedicato

Heating/freezing Stage

Modello : THMS600 (Linkam)

Consente di introdurre campioni solidi o liquidi in un ambiente controllato in temperatura da -196°C a +600 °C ed eventuale atmosfera di gas inerte per l’osservazione al microscopio ottico. Il sistema hot stage è dotato di:

  • traslazioni manuali x-y fino a 16 mm per il posizionamento del campione all’interno della zona osservabile al microscopio in trasmissione (diametro 2,4 mm)
  • controllo di temperatura da -196°C a +600 °C entro 0.1 °C con la possibilità di programmare rampe in temperatura da 0,01 °C/min a 130 °C/min; è possibile programmare cicli di trattamento termico mediante il programma di gestione dello strumento

 
Il sistema hot stage può essere montato sul microscopio metallografico BX51 oppure sullo stereomicroscopio SZX12 usufruendo dell’acquisizione di immagini temporizzata oltre che manuale.
Il sistema hot stage permette lo studio della stabilità termica dei campioni, di possibili transizione di fase, determinazione del punto di fusione o di decomposizione, cristallizzazione controllata da soluzione mediante l’uso di un apposito crogiolo in silice fusa.