Responsabile Scientifico: Prof. M. Moret
Ubicazione: Locali 1061, Piano I, Edificio U5

Il laboratorio CCC-SCXRD è attrezzato per la crescita e la caratterizzazione morfologica e strutturale di cristalli singoli di alcune classi di composti inorganici e organici. In particolare, è possibile studiare in situ tramite microscopia ottica la crescita dei cristalli o la loro trasformazione mediata da processi di dissoluzione e ricristallizzazione o a causa di transizioni di fase polimorfiche. La caratterizzazione strutturale comprende l’acquisizione di dati di diffrazione da raggi X (anche a temperatura non ambiente) su cristallo singolo o polveri microcristalline in capillare e la successiva risoluzione della struttura cristallina (solo cristali singoli). La strumentazione è completata dalla presenza di sistemi termostatici per la crescita da soluzione, con trasporto in fase vapore o tramite sublimazione. Il controllo della temperatura è disponibile anche sui microscopi ottici tramite un sistema heating/freezing stage da ca. -180 a 600 °C.

Modello: RAPID II (Rigaku) 

Caratteristiche tecniche

• Rivelatore image plate curvo da 460 x 256 mm2 con pixel da 100 μm, fotomoltiplicatore per la lettura delle intensità diffratte, movimenti goniometrici χ e φ, tubo a raggi X con anticatodo al molibdeno, monocromatore SHINE per incrementare il flusso di raggi X, telecamera per la centratura ottica del campione, personal computer per il controllo dello strumento e per l’elaborazione dei dati;
• Criostato Oxford Cryosystems N700 Plus per il controllo della temperatura del campione da 80 a 500 K;
• Software di gestione dello strumento CrystalClear;
• Software per la riduzione dati, la risoluzione ed il raffinamento strutturale CrystalStructure;
• Software per l’acquisizione e l’elaborazione di dati di diffrazione da polveri XRD.

L’acquisizione della figura di diffrazione di cristalli singoli organici ed inorganici è effettuata allo scopo di:

• determinare i parametri della cella elementare ed il gruppo spaziale;
• ottenere le coordinate atomiche nel solido attraverso la risoluzione della struttura.

Modello: BX51 (Olympus)

Microscopio metallografico non invertito dotato di polarizzatore ed analizzatore per osservazioni in luce trasmessa e riflessa, in campo chiaro o scuro.

Il microscopio è dotato di:

• obiettivi semi-apocromatici con fascio ottico parallelo (5-10-20-50 ingrandimenti) accoppiati al tubo trioculare con massimo ingrandimento pari a 500 X;
• tavolino portacampioni con rotazione misurabile con goniometro e nonio più traslazioni x-y anch’esse dotate di nonio;
• inserto per l’osservazione con contrasto differenziale interferenziale (DIC) secondo Nomarski per immagini ad elevato contrasto e risoluzione verticale;
• possibilità di acquisizione temporizzata delle immagini (anche per giorni).

Il microscopio metallografico in dotazione permette:

• l’osservazione di campioni ed acquisizione di immagini in luce trasmessa e riflessa, con luce polarizzata o con contrasto differenziale secondo Nomarski;
• lo studio di campioni in funzione della temperatura e del tempo (transizioni di fase, stabilità termica, cicli termici);
• la determinazione delle dimensioni e del numero degli oggetti visualizzati tramite analisi con software dedicato.

Modello: SZX12 (Olympus)

Stereo-microscopio dotato di polarizzatore ed analizzatore sia per le osservazioni in luce trasmessa che in luce riflessa, in campo chiaro o scuro, con illuminazione obliqua, con diaframma a iride incorporato per il controllo della profondità di campo. Il microscopio è dotato di:

• obiettivo 1X parafocale con fascio ottico parallelo accoppiato all’obiettivo 10X del tubo trioculare con ingrandimento variabile da 7 a 90 X (rapporto di zoom 1:12,86);
• diametro del campo di vista 31,4-2,4 mm;
• distanza di lavoro 70 mm; il microscopio è dotato di una colonna lunga per l’osservazione di campione molto spessi (fino a circa 30 cm);
• base diascopica con tavolino portacampioni con rotazione misurabile con goniometro e nonio più traslazioni x-y anch’esse dotate di nonio;
• lente addizionale per ingrandimenti fino a 225X;
• possibilità di acquisizione temporizzata delle immagini (anche per giorni).

Modello: SZX16 (Olympus)

Stereo-microscopio dotato di polarizzatore ed analizzatore sia per le osservazioni in luce trasmessa che in luce riflessa, in campo chiaro o scuro, con illuminazione obliqua, con diaframma a iride incorporato per il controllo della profondità di campo. Il microscopio è dotato di:

• obiettivi 0.5X e 1X parafocali con fascio ottico parallelo accoppiato all’obiettivo 10X del tubo trioculare con ingrandimento variabile da 7 a 115 X (rapporto di zoom 1:16,43);
• diametro del campo di vista 60-4 mm;
• distanza di lavoro 70 mm;
• base diascopica con illuminazione LED e tavolino portacampioni con rotazione misurabile con goniometro e nonio più traslazioni x-y anch’esse dotate di nonio;
• possibilità di acquisizione temporizzata delle immagini (anche per giorni).

Sono disponibili anche:

• illuminazione con doppio collo di cigno con regolazione dell’intensità e della temperatura di colore;
• illuminazione anulare LED. 

Modello : THMS600 (Linkam)

Consente di studiare campioni solidi o liquidi in un ambiente controllato in temperatura da -196°C a +600 °C ed eventuale atmosfera di gas inerte per l’osservazione al microscopio ottico. Il sistema è dotato di:

• traslazioni manuali x-y fino a 16 mm per il posizionamento del campione all’interno della zona osservabile al microscopio in riflessione o trasmissione;
• controllo di temperatura da -196°C a +600 °C entro 0.1 °C con la possibilità di programmare rampe in temperatura da 0,01 °C/min a 130 °C/min; è possibile programmare cicli di trattamento termico mediante il programma di gestione dello strumento.

Il sistema hot stage può essere montato sul microscopio metallografico BX51 oppure sugli stereomicroscopi della serie SZX usufruendo dell’acquisizione di immagini temporizzata oltre che manuale.

Il sistema hot stage permette lo studio della stabilità termica dei campioni, di transizioni di fase, determinazione del punto di fusione o di decomposizione, cristallizzazione controllata da soluzione mediante l’uso di un apposito crogiolo in silice fusa.